Gebaseerd op 8-inch siliciumcarbide eenkristalgroeioventechnologie

Siliciumcarbide is een van de ideale materialen voor het maken van apparaten met hoge temperatuur, hoge frequentie, hoog vermogen en hoogspanning. Om de productie-efficiëntie te verbeteren en de kosten te verlagen, is de vervaardiging van grote siliciumcarbidesubstraten een belangrijke ontwikkelingsrichting. Gericht op de procesvereisten van8-inch siliciumcarbide (SIC) eenkristalgroeiwerd het groeimechanisme van de siliciumcarbide fysische damptransportmethode (PVT) geanalyseerd, het verwarmingssysteem (TaC Guide Ring, TaC Coated Crucible,TaC-gecoate ringen, TaC-gecoate plaat, TaC-gecoate ring met drie bloembladen, TaC-gecoate smeltkroes met drie bloembladen, TaC-gecoate houder, poreus grafiet, zacht vilt, stijf vilt SiC-gecoate kristalgroei susceptor en andereReserveonderdelen voor SiC-groeiproces met één kristalworden geleverd door VeTek Semiconductor), smeltkroesrotatie en procesparametercontroletechnologie van siliciumcarbide-eenkristalgroeioven werden bestudeerd, en 8-inch kristallen werden met succes bereid en gekweekt door middel van thermische veldsimulatieanalyse en procesexperimenten.

0 Introductie

Siliciumcarbide (SiC) is een typische vertegenwoordiger van de halfgeleidermaterialen van de derde generatie. Het heeft prestatievoordelen zoals een grotere bandbreedte, een hoger elektrisch doorslagveld en een hogere thermische geleidbaarheid. Het presteert goed bij hoge temperaturen, hoge druk en hoogfrequente velden en is een van de belangrijkste ontwikkelingsrichtingen op het gebied van halfgeleidermateriaaltechnologie geworden. Het heeft een breed scala aan toepassingsbehoeften op het gebied van nieuwe energievoertuigen, fotovoltaïsche energieopwekking, spoorvervoer, slimme netwerken, 5G-communicatie, satellieten, radars en andere velden. Momenteel maakt de industriële groei van siliciumcarbidekristallen voornamelijk gebruik van fysisch damptransport (PVT), waarbij complexe multi-fysische veldkoppelingsproblemen betrokken zijn van meerfasige, uit meerdere componenten bestaande, meervoudige warmte- en massaoverdracht en magneto-elektrische warmtestroominteractie. Daarom is het ontwerp van het PVT-groeisysteem moeilijk, en de meting en controle van procesparameters tijdens dekristalgroeiprocesis moeilijk, wat resulteert in de moeilijkheid bij het beheersen van de kwaliteitsgebreken van de gegroeide siliciumcarbidekristallen en de kleine kristalgrootte, zodat de kosten van apparaten met siliciumcarbide als substraat hoog blijven.

Apparatuur voor de productie van siliciumcarbide vormt de basis van de siliciumcarbidetechnologie en industriële ontwikkeling. Het technische niveau, de procescapaciteiten en de onafhankelijke garantie van siliciumcarbide-eenkristalgroeiovens zijn de sleutel tot de ontwikkeling van siliciumcarbidematerialen in de richting van grote afmetingen en hoge opbrengsten, en zijn ook de belangrijkste factoren die de halfgeleiderindustrie van de derde generatie ertoe aanzetten zich ontwikkelen in de richting van lage kosten en grootschalige. Momenteel heeft de ontwikkeling van hoogspannings-, hoogvermogen- en hoogfrequente siliciumcarbide-apparaten aanzienlijke vooruitgang geboekt, maar de productie-efficiëntie en voorbereidingskosten van apparaten zullen een belangrijke factor worden die hun ontwikkeling beperkt. In halfgeleiderapparaten met eenkristal van siliciumcarbide als substraat neemt de waarde van het substraat het grootste deel voor zijn rekening, ongeveer 50%. De ontwikkeling van hoogwaardige apparatuur voor de groei van siliciumcarbidekristallen van hoge kwaliteit, het verbeteren van de opbrengst en de groeisnelheid van monokristallijne substraten van siliciumcarbide en het verlagen van de productiekosten zijn van cruciaal belang voor de toepassing van gerelateerde apparaten. Om het aanbod van productiecapaciteit te vergroten en de gemiddelde kosten van siliciumcarbide-apparaten verder te verlagen, is het uitbreiden van de omvang van siliciumcarbidesubstraten een van de belangrijke manieren. Momenteel is de internationale mainstream siliciumcarbidesubstraatgrootte 6 inch, en deze is snel opgeschoven naar 8 inch.

De belangrijkste technologieën die moeten worden opgelost bij de ontwikkeling van 8-inch siliciumcarbide-eenkristalgroeiovens zijn: 1) Ontwerp van een grote thermische veldstructuur om een ​​kleinere radiale temperatuurgradiënt en een grotere longitudinale temperatuurgradiënt te verkrijgen die geschikt is voor de groei van 8-inch siliciumcarbidekristallen. 2) Grote smeltkroesrotatie en bewegingsmechanisme voor het optillen en neerlaten van de spoel, zodat de smeltkroes roteert tijdens het kristalgroeiproces en ten opzichte van de spoel beweegt volgens procesvereisten om de consistentie van het 8-inch kristal te garanderen en de groei en dikte te vergemakkelijken . 3) Automatische controle van procesparameters onder dynamische omstandigheden die voldoen aan de behoeften van hoogwaardige monokristallijne groeiprocessen.

1 PVT-kristalgroeimechanisme

De PVT-methode bestaat uit het bereiden van enkele kristallen van siliciumcarbide door de SiC-bron op de bodem van een cilindrische dichte grafietkroes te plaatsen, en het SiC-entkristal dichtbij het deksel van de kroes te plaatsen. De smeltkroes wordt verwarmd tot 2.300 ~ 2.400 ℃ door radiofrequentie-inductie of weerstand, en is geïsoleerd door grafietvilt ofporeus grafiet. De belangrijkste stoffen die van de SiC-bron naar het kiemkristal worden getransporteerd, zijn Si-, Si2C-moleculen en SiC2. De temperatuur bij het entkristal wordt zodanig geregeld dat deze iets lager is dan die bij het onderste micropoeder, en er wordt een axiale temperatuurgradiënt in de smeltkroes gevormd. Zoals weergegeven in figuur 1 sublimeert het siliciumcarbide-micropoeder bij hoge temperatuur om reactiegassen van verschillende gasfasecomponenten te vormen, die het kiemkristal met een lagere temperatuur bereiken onder invloed van de temperatuurgradiënt en daarop kristalliseren om een ​​cilindrische vorm te vormen. siliciumcarbide staaf.

De belangrijkste chemische reacties van PVT-groei zijn:

SiC(s)⇌Si(g)+C(s) (1)

2SiC⇌Si2C(g)+C(s) (2)

2SiC⇌SiC2(g)+Si(l,g) (3)

SiC(s)⇌SiC(g) (4)

De kenmerken van PVT-groei van SiC-eenkristallen zijn:

1) Er zijn twee gas-vaste stof-interfaces: de ene is de gas-SiC-poederinterface en de andere is de gas-kristalinterface.

2) De gasfase bestaat uit twee soorten stoffen: de ene zijn de inerte moleculen die in het systeem worden geïntroduceerd; de andere is de gasfasecomponent SimCn, geproduceerd door de ontleding en sublimatie vanSiC-poeder. De gasfasecomponenten SimCn interageren met elkaar, en een deel van de zogenaamde kristallijne gasfasecomponenten SimCn die voldoen aan de eisen van het kristallisatieproces zal uitgroeien tot het SiC-kristal.

3) In het vaste siliciumcarbidepoeder zullen vaste-fasereacties plaatsvinden tussen deeltjes die niet zijn gesublimeerd, waaronder sommige deeltjes die poreuze keramische lichamen vormen door middel van sinteren, sommige deeltjes die korrels vormen met een bepaalde deeltjesgrootte en kristallografische morfologie door kristallisatiereacties, en sommige siliciumcarbidedeeltjes die transformeren in koolstofrijke deeltjes of koolstofdeeltjes als gevolg van niet-stoichiometrische ontleding en sublimatie.

4) Tijdens het kristalgroeiproces zullen er twee faseveranderingen plaatsvinden: de ene is dat de vaste siliciumcarbidepoederdeeltjes worden omgezet in gasfasecomponenten SimCn door niet-stoichiometrische ontleding en sublimatie, en de andere is dat de gasfasecomponenten SimCn worden getransformeerd door kristallisatie in roosterdeeltjes.

2 Ontwerp van de uitrusting Zoals weergegeven in figuur 2 omvat de siliciumcarbide-groeioven met één kristal voornamelijk: bovenste dekselsamenstel, kamersamenstel, verwarmingssysteem, smeltkroesrotatiemechanisme, hefmechanisme van het onderste deksel en elektrisch regelsysteem.

2.1 Verwarmingssysteem Zoals weergegeven in Figuur 3 maakt het verwarmingssysteem gebruik van inductieverwarming en bestaat het uit een inductiespoel, eengrafietkroes, een isolatielaag(stijf vilt, zacht vilt), enz. Wanneer de wisselstroom met middenfrequentie door de inductiespoel met meerdere windingen gaat die de buitenkant van de grafietkroes omringt, zal een geïnduceerd magnetisch veld met dezelfde frequentie in de grafietkroes worden gevormd, waardoor een geïnduceerde elektromotorische kracht wordt gegenereerd. Omdat het materiaal van de grafietkroes met hoge zuiverheid een goede geleidbaarheid heeft, wordt er een geïnduceerde stroom gegenereerd op de wand van de kroes, waardoor een wervelstroom ontstaat. Onder invloed van de Lorentzkracht zal de geïnduceerde stroom uiteindelijk convergeren naar de buitenwand van de smeltkroes (dat wil zeggen het huideffect) en geleidelijk verzwakken in de radiale richting. Door het bestaan ​​van wervelstromen wordt Joule-warmte gegenereerd op de buitenwand van de smeltkroes, waardoor deze de verwarmingsbron van het groeisysteem wordt. De grootte en verdeling van Joule-warmte bepalen rechtstreeks het temperatuurveld in de smeltkroes, wat op zijn beurt de groei van het kristal beïnvloedt.

Zoals weergegeven in figuur 4 is de inductiespoel een belangrijk onderdeel van het verwarmingssysteem. Het maakt gebruik van twee sets onafhankelijke spoelstructuren en is respectievelijk uitgerust met bovenste en onderste precisiebewegingsmechanismen. Het grootste deel van het elektrische warmteverlies van het gehele verwarmingssysteem wordt gedragen door de spoel en er moet geforceerde koeling worden uitgevoerd. De spoel wordt omwikkeld met een koperen buis en gekoeld door water erin. Het frequentiebereik van de geïnduceerde stroom is 8~12 kHz. De frequentie van de inductieverwarming bepaalt de penetratiediepte van het elektromagnetische veld in de grafietkroes. Het spoelbewegingsmechanisme maakt gebruik van een motoraangedreven schroefpaarmechanisme. De inductiespoel werkt samen met de inductievoeding om de interne grafietkroes te verwarmen om de sublimatie van het poeder te bereiken. Tegelijkertijd worden het vermogen en de relatieve positie van de twee sets spoelen gecontroleerd om de temperatuur bij het kiemkristal lager te maken dan die bij het onderste micropoeder, waardoor een axiale temperatuurgradiënt ontstaat tussen het kiemkristal en het poeder in het micropoeder. smeltkroes, en het vormen van een redelijke radiale temperatuurgradiënt bij het siliciumcarbidekristal.

2.2 Kroesrotatiemechanisme Tijdens de groei van grote matenenkele kristallen van siliciumcarbideDe smeltkroes in de vacuümomgeving van de holte wordt draaiend gehouden volgens de procesvereisten, en het gradiënt thermische veld en de lagedruktoestand in de holte moeten stabiel worden gehouden. Zoals weergegeven in figuur 5 wordt een door een motor aangedreven tandwielpaar gebruikt om een ​​stabiele rotatie van de smeltkroes te bereiken. Een magnetische vloeistofafdichtingsstructuur wordt gebruikt om een ​​dynamische afdichting van de roterende as te bereiken. De magnetische vloeistofafdichting maakt gebruik van een roterend magnetisch veldcircuit gevormd tussen de magneet, de magnetische poolschoen en de magnetische huls om de magnetische vloeistof tussen de poolschoentip en de huls stevig te adsorberen om een ​​O-ringachtige vloeistofring te vormen, die volledig blokkeert de opening om het doel van afdichting te bereiken. Wanneer de rotatiebeweging van de atmosfeer naar de vacuümkamer wordt overgebracht, wordt het dynamische afdichtingsapparaat met vloeibare O-ring gebruikt om de nadelen van gemakkelijke slijtage en een lage levensduur bij vaste afdichting te overwinnen, en de vloeibare magnetische vloeistof kan de gehele afgesloten ruimte vullen, waardoor alle kanalen worden geblokkeerd die lucht kunnen lekken, en er geen lekkage wordt bereikt in de twee processen van beweging en stoppen van de smeltkroes. De magnetische vloeistof en de kroessteun nemen een waterkoelingsstructuur aan om de toepasbaarheid bij hoge temperaturen van de magnetische vloeistof en de kroessteun te garanderen en de stabiliteit van de thermische veldtoestand te bereiken.

2.3 Hefmechanisme onderste deksel

Het hefmechanisme van het onderste deksel bestaat uit een aandrijfmotor, een kogelomloopspindel, een lineaire geleiding, een hijsbeugel, een ovendeksel en een beugel voor het ovendeksel. De motor drijft de beugel van het ovendeksel aan die is verbonden met het schroefgeleiderpaar via een verloopstuk om de op en neer gaande beweging van het onderste deksel te realiseren.

Het hefmechanisme van het onderste deksel vergemakkelijkt het plaatsen en verwijderen van grote smeltkroezen en, nog belangrijker, zorgt voor een betrouwbare afdichting van het onderste ovendeksel. Tijdens het hele proces heeft de kamer drukveranderingsfasen zoals vacuüm, hoge druk en lage druk. De compressie- en afdichtingstoestand van de onderste afdekking heeft rechtstreeks invloed op de procesbetrouwbaarheid. Zodra de afdichting bij hoge temperatuur faalt, wordt het hele proces gesloopt. Via de motorservobesturing en begrenzingsinrichting wordt de dichtheid van het onderste dekselsamenstel en de kamer gecontroleerd om de beste staat van compressie en afdichting van de afdichtingsring van de ovenkamer te bereiken om de stabiliteit van de procesdruk te garanderen, zoals weergegeven in figuur 6 .

2.4 Elektrisch regelsysteem Tijdens de groei van siliciumcarbidekristallen moet het elektrische regelsysteem verschillende procesparameters nauwkeurig regelen, voornamelijk inclusief de positie van de spoel, de rotatiesnelheid van de smeltkroes, verwarmingsvermogen en temperatuur, verschillende speciale gasinlaatstromen en de opening van het proportionele ventiel.

Zoals weergegeven in figuur 7 gebruikt het besturingssysteem een ​​programmeerbare controller als server, die via de bus is verbonden met de servodriver om de bewegingsbesturing van de spoel en de smeltkroes te realiseren; het is verbonden met de temperatuurregelaar en debietregelaar via de standaard MobusRTU om real-time controle van de temperatuur, druk en speciale procesgasstroom te realiseren. Het brengt communicatie tot stand met de configuratiesoftware via Ethernet, wisselt systeeminformatie in realtime uit en geeft verschillende procesparameterinformatie weer op de hostcomputer. Via de mens-machine-interface wisselen operators, procespersoneel en managers informatie uit met het besturingssysteem.

Het besturingssysteem voert alle veldgegevensverzameling uit, analyseert de bedrijfsstatus van alle actuatoren en de logische relatie tussen de mechanismen. De programmeerbare controller ontvangt de instructies van de hostcomputer en voltooit de besturing van elke actuator van het systeem. De uitvoering en veiligheidsstrategie van het automatische procesmenu worden allemaal uitgevoerd door de programmeerbare controller. De stabiliteit van de programmeerbare controller zorgt voor de stabiliteit en veiligheid van de werking van het procesmenu.

De bovenste configuratie onderhoudt de gegevensuitwisseling met de programmeerbare controller in realtime en geeft veldgegevens weer. Het is uitgerust met bedieningsinterfaces zoals verwarmingsregeling, drukregeling, gascircuitregeling en motorregeling, en de instelwaarden van verschillende parameters kunnen op de interface worden gewijzigd. Real-time monitoring van alarmparameters, alarmweergave op het scherm, registratie van de tijd en gedetailleerde gegevens over het optreden en herstellen van alarmen. Realtime registratie van alle procesgegevens, schermbedieningsinhoud en bedieningstijd. De fusiecontrole van verschillende procesparameters wordt gerealiseerd via de onderliggende code in de programmeerbare controller, en er kunnen maximaal 100 processtappen worden gerealiseerd. Elke stap omvat meer dan een dozijn procesparameters, zoals procesduur, doelvermogen, doeldruk, argonstroom, stikstofstroom, waterstofstroom, kroespositie en kroessnelheid.

3 Analyse van thermische veldsimulatie

Het thermische veldsimulatieanalysemodel is opgesteld. Figuur 8 is de temperatuurwolkkaart in de kweekkamer van de kroes. Om het groeitemperatuurbereik van 4H-SiC eenkristal te garanderen, wordt de middentemperatuur van het zaadkristal berekend op 2200 ℃ en is de randtemperatuur 2205,4 ℃. Op dit moment is de middentemperatuur van de bovenkant van de smeltkroes 2167,5 ℃ en de hoogste temperatuur van het poedergebied (zijde naar beneden) is 2274,4 ℃, waardoor een axiale temperatuurgradiënt ontstaat.

De radiale gradiëntverdeling van het kristal wordt getoond in Figuur 9. De lagere laterale temperatuurgradiënt van het kiemkristaloppervlak kan de vorm van de kristalgroei effectief verbeteren. Het huidige berekende initiële temperatuurverschil is 5,4 ℃ en de algehele vorm is bijna vlak en licht convex, wat kan voldoen aan de nauwkeurigheids- en uniformiteitsvereisten van de radiale temperatuurregeling van het zaadkristaloppervlak.

De temperatuurverschilcurve tussen het grondstofoppervlak en het zaadkristaloppervlak wordt weergegeven in Figuur 10. De middentemperatuur van het materiaaloppervlak is 2210 ℃ en er wordt een longitudinale temperatuurgradiënt van 1 ℃/cm gevormd tussen het materiaaloppervlak en het zaad. kristaloppervlak, wat binnen een redelijk bereik ligt.

De geschatte groeisnelheid wordt weergegeven in Figuur 11. Een te snelle groeisnelheid kan de kans op defecten zoals polymorfisme en dislocatie vergroten. De huidige geschatte groeisnelheid ligt dicht bij 0,1 mm/uur, wat binnen een redelijk bereik ligt.

Door analyse en berekening van thermische veldsimulatie is gebleken dat de middentemperatuur en randtemperatuur van het kiemkristal voldoen aan de radiale temperatuurgradiënt van het kristal van 20 cm. Tegelijkertijd vormen de boven- en onderkant van de kroes een axiale temperatuurgradiënt die geschikt is voor de lengte en dikte van het kristal. De huidige verwarmingsmethode van het groeisysteem kan de groei van 8-inch enkele kristallen opvangen.

4 Experimentele proef

Dit gebruikensiliciumcarbide eenkristalgroeioven, gebaseerd op de temperatuurgradiënt van de thermische veldsimulatie, door aanpassing van de parameters zoals de toptemperatuur van de smeltkroes, holtedruk, rotatiesnelheid van de smeltkroes en de relatieve positie van de bovenste en onderste spoelen, werd een siliciumcarbidekristalgroeitest uitgevoerd en er werd een siliciumcarbidekristal van 8 inch verkregen (zoals weergegeven in figuur 12).

5. Conclusie

De belangrijkste technologieën voor de groei van 8-inch monokristallijne siliciumcarbidekristallen, zoals het gradiënt thermisch veld, het bewegingsmechanisme van de smeltkroes en de automatische controle van procesparameters, werden bestudeerd. Het thermische veld in de groeikamer van de kroes werd gesimuleerd en geanalyseerd om de ideale temperatuurgradiënt te verkrijgen. Na het testen kan de inductieverwarmingsmethode met dubbele spoel voldoen aan de groei van grote afmetingensiliciumcarbide kristallen. Het onderzoek en de ontwikkeling van deze technologie levert apparatuurtechnologie op voor het verkrijgen van 8-inch carbidekristallen, en biedt apparatuurbasis voor de overgang van de industrialisatie van siliciumcarbide van 6 inch naar 8 inch, waardoor de groei-efficiëntie van siliciumcarbidematerialen wordt verbeterd en de kosten worden verlaagd.